Die Synthesemethode von Bornitrid-Pulver

Bornitrid-Pulver als feuerfester Rohstoff gibt es mehr als 10 synthetische Verfahren, aber nur wenige können eine industrielle Produktion erreichen.

(1) Borax - Ammoniumchlorid-Verfahren. Zunächst wird Borax im Vakuum bei 200~400 . dehydriert℃, und Ammoniumchlorid wird in einer gesättigten Lösung gelöst, und Verunreinigungen werden durch Filtration und Umkristallisation entfernt, die wiederholt werden können. Dann wurden die obigen Rohmaterialien zerkleinert, getrocknet, mit Borax und Ammoniumchlorid bei 7:3 (Gewichtsverhältnis) vermischt, zu Knüppeln gepresst und im Reaktor synthetisiert. Die Reaktionstemperatur betrug 9001000℃ und 6h gehalten. NH3 wird in die Reaktion eingeführt, um die fehlende Ammoniakatmosphäre, die durch die Reaktanten gebildet wird, auszugleichen. Die Reaktionsprodukte wurden mit Wasser gewaschen, um die verbleibenden Verunreinigungen wie Borsäure und Natriumchlorid zu entfernen, und dann getrocknet und zerkleinert, um Bornitridpulver (das etwa 97% BN enthielt) zu erhalten.

(2) Borax – Harnstoff-Methode. Die Borax-Dehydratisierung und Trocknung, Mahlen, Harnstoff-Reinigung und Trocknung, Mahlen. Borax und Harnstoff im Verhältnis 1:1,52 gleichmäßig mischen und in einen Behälter aus Quarzglas, Korund, Graphit oder Edelstahl in den Reaktor geben. Heizung auf 100℃, Hitzeschutz 0.5h, 140℃, Hitzebewahrung 2h, 180℃, Wärmekonservierung 2h, 800℃, Hitzebewahrung 2h, die Endtemperatur 8001000℃, Wärmekonservierung 24h. Unter 300℃, Stickstoffgas zuerst, über 300℃ in Ammoniakgas umwandeln. Das Reaktionsprodukt wurde mit Salzsäure gebeizt, um Na2O zu entfernen, dann mit Wasser gewaschen, um Chloridionen zu entfernen, und dann mit Alkohol gewaschen, um H3BO3 zu entfernen. Nach wiederholter Behandlung mit Wasser und Alkohol wurde das Bornitrid-Pulver (enthaltend BN96 %) erhalten.

(3) Boranhydrid-Verfahren. Boranhydrid (B2O3) als Hauptrohstoff, Tricalciumphosphat als Füllstoff, das Verhältnis der beiden ist 5:3, Trockenmischen, Zugabe von Wasser zu einer Paste, Granulieren, Trocknen bei 80℃. Die Mischung wird in einem Quarzrohr- oder Korundrohr-Elektroofen nitriert. Der Ofenkörper sollte leicht geneigt sein, um die Entwässerung zu erleichtern. Reaktionstemperatur 9001000℃, 6 h halten, durch NH3-Gas. Die Reaktionsprodukte wurden mit 3% Salzsäure 16 Stunden lang gebeizt, um Ca3 (PO4) 2 und H3BO3 zu entfernen, und dann mit 25% Salzsäure für 3 Stunden und dann mit Wasser, um HCl zu entfernen. Bei 180 s getrocknet, mit Alkohol gewaschen, um H3BO3 zu entfernen, und schließlich getrocknet, um BN zu erhalten.